Анализ нефтехимических газов на микро-ГХ Agilent 990 - Gluvexlab

Анализ нефтехимических газов на микро-ГХ Agilent 990 - Gluvexlab

Исследование быстрого анализа нефтехимических газов на микро-ГХ Agilent 990. Для анализа нефтехимических газов доступны две системы.

Анализ нефтехимических газов на микро-ГХ Agilent 990

Анализ нефтехимических газов на микро-ГХ Agilent 990

Анализ нефтехимических газов на микро-ГХ Agilent 990

Анализ нефтехимических газов на микро-ГХ Agilent 990

Для характеризации нефтехимических газов, получаемых в ходе переработки сырой нефти, в том числе выбросов из дымовых труб, пламени и получаемых в ходе риформинга, часто применяется газовая хроматография. Хотя состав этих газов различается, они, как правило, включают в себя насыщенные углеводороды от C1 до C5, насыщенные углеводороды с длиной цепи C6 и выше, ненасыщенные углеводороды от C2 до C5 и постоянные газы.

Микро-ГХ Agilent 990 — это решение для быстрого анализа нефтехимических газов, которое позволяет значительно сократить продолжительность анализа по сравнению с обычным лабораторным ГХ, например с 6–8 до 2–3 минут.

На базе микро-ГХ Agilent 490 ранее были разработаны две системы для анализа нефтехимических газов. Одна из них — с четырьмя каналами, которая позволяет определять постоянные газы, за исключением CO2, на канале с колонкой молекулярные сита, насыщенные и ненасыщенные углеводороды C2, диоксид углерода (CO2) и сероводород (H2S) на канале с колонкой PoraPLOT U, насыщенные и ненасыщенные углеводороды от C3 до C5 на канале с колонкой, заполненной оксидом алюминия, и насыщенные углеводороды C6 и выше на канале с колонкой CP‑Sil 5CB.

Вторая система для анализа нефтехимических газов имеет три канала. Первый и второй из них идентичны четырехканальной конфигурации. Третий канал с колонкой, заполненной оксидом алюминия, и с опцией обратной продувки на детектор (BF2D) разделяет насыщенные и ненасыщенные углеводороды от C3 до C5, в то время как насыщенные углеводороды C6 и выше выдуваются на детектор в виде общего пика для измерения содержания суммы углеводородов C6 и выше. Данное исследование демонстрирует два подхода к анализу нефтехимических газов с помощью микро-ГХ Agilent 990 на примере анализа искусственного нефтехимического газа.


Оборудование


Канал 1

Канал с 10 м колонкой CP-Molesieve 5 Å с обычной обратной продувкой на сброс для определения постоянных газов, за исключением CO2. Для увеличения долговременной стабильности времен удерживания применяется функция RTS.


Канал 2

Канал с 10 м колонкой CP-PoraPLOT U с обычной обратной продувкой на сброс для определения CO2, насыщенных и ненасыщенных углеводородов C2 и H2S. Поверхности тракта прохождения пробы микро-ГХ Agilent 990, в том числе порт для ввода пробы и трубки, соединяющие его с каналами, обработаны патентованным деактивирующим покрытием, что позволяет определять активные соединения, такие как H2S, в концентрациях порядка единиц ppm с удовлетворительным отношением «сигнал — шум».


Канал 3 в четырехканальной системе

Канал с 10 м колонкой CP-AL2O3/KCL с обычной обратной продувкой на сброс для определения насыщенных и ненасыщенных углеводородов от C3 до C5.


Канал 3 в трехканальной системе

Канал с 10 м колонкой CP-AL2O3/KCL с обратной продувкой на детектор для определения насыщенных и ненасыщенных углеводородовот C3 до C5 и общего содержания насыщенных углеводородов C6 и выше.

Таблица 1. Конфигурация двух систем для анализа нефтехимических газов
Конфигурация двух систем для анализа нефтехимических газов Таблица 2. Условия проведения анализа для каждого канала Таблица 3. Состав пробы искусственного нефтехимического газа
Таблица 2. Условия проведения анализа для каждого канала
Условия проведения анализа для каждого канала
Таблица 3. Состав пробы искусственного нефтехимического газа
Состав пробы искусственного нефтехимического газа


Канал 4

Канал с 8 м колонкой CP-Sil 5CB для определения насыщенных углеводородов C6 и выше.

На рис. 1A и 1B показаны хроматограммы смеси водорода, кислорода, азота, метана и монооксида углерода на колонке CP‑Molesieve 5Å. В то время как постоянные газы, за исключением CO2, попадают в колонку молекулярные сита, опция обратной продувки активируется в заданный момент времени и выдувает тяжелые компоненты из предколонки на сброс. В данном эксперименте для определения водорода в качестве газа-носителя использовался аргон. Монооксид углерода элюируется менее чем за 100 с.

Рис. 1A. Хроматограмма искусственного нефтехимического газа на колонке CP-Molesieve 5 Å (канал 1) 
Хроматограмма искусственного нефтехимического газа на колонке CP-Molesieve 5 Å (канал 1)
Рис. 1B. Хроматограмма искусственного нефтехимического газа на колонке CP-Molesieve 5 Å (канал 1)(увеличенный масштаб)
Хроматограмма искусственного нефтехимического газа на колонке CP-Molesieve 5 Å (канал 1)(увеличенный масштаб)

На рис. 2 показана хроматограмма смеси диоксида углерода, этилена, этана, ацетилена и H2S на колонке CP‑PoraPLOT U. Благодаря инертности тракта прохождения пробы пик H2S сохраняет симметричную форму. H2S элюируется менее чем за 60 с.

Рис. 2. Хроматограмма искусственного нефтехимического газа на колонке CP-PoraPLOT U (канал 2)
Рис. 2. Хроматограмма искусственного нефтехимического газа на колонке CP-PoraPLOT U (канал 2)

На рис. 3 приведена хроматограмма насыщенных и ненасыщенных углеводородов от C3 до C5 на колонке, заполненной оксидом алюминия и с обычной функцией обратной продувки. Насыщенные углеводороды C6 и выше выдуваются на сброс до попадания в аналитическую колонку. Момент начала обратной продувки был оптимизирован таким образом, чтобы гарантировать, что насыщенные и ненасыщенные углеводороды до C5 попадут в аналитическую колонку полностью, а насыщенные углеводороды C6 и выше в нее не попадут. В условиях данного эксперимента на испытуемом канале цис-2-пентен элюировался менее чем за 180 с.

Рис. 3. Хроматограмма стандарта нефтехимического газа на колонке CP-AL2O3/KCL (с обычной обратной продувкой) (канал 3)
Хроматограмма стандарта нефтехимического газа на колонке CP-AL2O3/KCL (с обычной обратной продувкой) (канал 3)

На рис. 4 приведена хроматограмма искусственного нефтехимического газа, полученная с помощью канала с колонкой CP-Sil 5CB длиной 8 м. Этот канал предназначен для определения углеводородов C6 и выше. Гексан на хроматограмме хорошо отделен от насыщенных и ненасыщенных углеводородов C5. Смесь углеводородов от C6 до C9 была проанализирована за менее чем 80 с.

Рис. 4. Хроматограммы стандарта нефтехимического газа (голубая линия) и смеси углеводородов от C6 до C9 (красная линия) на колонке CP-Sil 5CB длиной 8 м (канал 4)
Хроматограммы стандарта нефтехимического газа (голубая линия) и смеси углеводородов от C6 до C9 (красная линия) на колонке CP-Sil 5CB длиной 8 м (канал 4)

На рис. 5 приведена хроматограмма насыщенных и ненасыщенных углеводородов от C3 до C5 с общим пиком насыщенных углеводородов C6 и выше, полученная на канале колонки CP-AL2O3/KCL с опцией обратной продувки на детектор. Насыщенные углеводороды C6 и выше при этом выдуваются через эталонную колонку на детектор. Полученный отрицательный пик может быть инвертирован в положительный (пик 28) для количественного анализа. Весь анализ на этом канале колонки занимает менее 120 с.

Рис. 5. Хроматограмма насыщенных и ненасыщенных углеводородов от C3 до C5 на колонке CP-AL2O3/KCL с функцией обратной продувки на детектор
Хроматограмма насыщенных и ненасыщенных углеводородов от C3 до C5 на колонке CP-AL2O3/KCL с функцией обратной продувки на детектор

Сравнивая хроматограммы на рис. 3 и 5, можно заметить, что на канале CP-AL2O3/KCL с опцией обратной продувки на детектор 2-метилбутен намного лучше отделяется от 1-пентена, чем на канале CP-AL2O3/KCL с обычной опцией обратной продувки на сброс. Это происходит потому, что неподвижные фазы предколонки на этих двух каналах различаются. Кроме того, внутренний диаметр предколонки в канале с опцией обратной продувки на детектор меньше, благодаря чему пики углеводородов от C3 до C5 в момент их попадания в аналитическую колонку получаются уже, что приводит к лучшему разрешению.

Из-за высокой адсорбционной способности колонки, покрытой оксидом алюминия, некоторые соединения, такие как вода и диоксид углерода, могут накапливаться в ней, что приводит к изменению времен удерживания определяемых соединений. Этот феномен особенно сильно проявляется при работе при низкой температуре колонки (особенно ниже 100 °C). Поэтому для повышения стабильности времен удерживания рекомендуется периодически 3 активировать поверхность колонки при повышенной температуре.


Выводы

Исследование демонстрирует быстрый анализ нефтехимических газов на микро-ГХ Agilent 990. Для анализа нефтехимических газов доступны две системы. Обе позволяют определять неконденсирующиеся газы, H2S и насыщенные и ненасыщенные углеводороды от C2 до C5. Кроме того, трехканальная система может определять общее количество насыщенных углеводородов C6 и выше. Четырехканальная система позволяет получить подробную информацию о содержании каждого из углеводородов C6 и выше. Какую из них выбрать для анализа нефтехимических газов — зависит от состава пробы и требований к анализу. Трехканальная система является отличным выбором для быстрого анализа нефтехимических газов, если концентрации каждого из тяжелых углеводородов (C6 и выше) не важны для контроля качества нефтехимического газа и оптимизации процесса переработки нефти. Если нужна подробная информация об углеводородах C6 и выше, рекомендуется система с четырьмя каналами.

Хотите подробнее узнать о системе микро-ГХ Agilent 990? Тогда свяжитесь с представителем нашей компании по телефону: +7 (499) 270-16-62 или воспользуйтесь онлайн-формой на сайте.

Оборудование для лабораторий

от ведущих производителей Германии, Италии и Швейцарии
Посмотреть каталог

Появились вопросы? Оставьте заявку - мы Вам перезвоним!

Наши эксперты проконсультируют Вас и помогут выбрать подходящее оборудование для решения ваших задач